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alla Macro Area: SORGENTI LUMINOSE INNOVATIVE & FOTONICA ESTREMAalla Linea di Ricerca: Materiali e Componenti per l'Energia Solare
Microscopia a Scansione di Sonda con Ultrasuoni (UFM): Nanomeccanica e Analisi Sotto-superficie

Microscopia a Scansione di Sonda ad Ultrasuoni: Nanomeccanica e Indagine Sottosuperficie
La Microscopia a Scansione di Sonda a Forza Atomica (AFM) fu introdotta circa 30 anni fa per investigare le superfici solide con risoluzione nanometrica [1]. Si cominciò con la caratterizzazione della morfologia per arrivare a rivelazioni più complesse che vanno dalle proprietà magnetiche ed elettriche fino a quelle elastiche e viscose [2]. Nella sua versione iniziale, l’AFM è comunque limitato in sensibilità per le proprietà meccaniche. E’ applicabile perciò solo a materiali con modulo elastico medio come i polimeri, ad esempio. La Microscopia a Scansione di Sonda ad Ultrasuoni (UFM) è stata quindi introdotta come un possibile approccio per superare questo limite pur mantenendo una alta sensibilità in morfologia [3]. In particolare essa permette di mappare localmente la superficie di materiali eterogenei con alto modulo elastico e anche strati molecolari ultrasottili [4-9].
In Figura 1, il setup UFM è mostrato in modo schematico. E’ in pratica un AFM operante in modalità di contatto (CM) ma i campioni sono rigidamente montati su di un piezo-disco, che può indurre un movimento verticale periodico. Con l’aiuto della figura le caratteristiche principali della tecnica possono essere così descritte:
· La vibrazione verticale è alla frequenza fU >> fC, la prima risonanza del cantilever, e fuori le risonanze superiori della cantilever stessa. fU può variare fra 2 e 8 MHz e la lunghezza d’onda corrispondente è inferiore a pochi mm, maggiore dello spessore del campione.
· Una cantilever con costante elastica (k) può essere considerata infinitamente rigida a fU. L’indentazione del campione (dcont) può così essere modulata perfino per elevati valori di modulo elastico, altrimenti non possibile per f C a causa del basso valore di k.
· Una modulazione in ampiezza è pure introdotta a fD co, la frequenza di cutoff del feedback, con un’ampiezza massima inferiore a 1 nm (Agilent 33220A). Così la rivelazione della deflessione della cantilever è condotta ad una frequenza intorno a pochi kHz, dove la cantilever è poco rigida quindi mantenendo un’alta sensibilità alla forza e alla morfologia.
· dcont dipende dal modulo elastico ridotto (E*) che dipende dai materiali del campione e della punta. Più alto è E*, più basso è dcont e di conseguenza più alto il segnale UFM.
· Per registrare i dati UFM, un amplificatore lock-in digitale (Zurich, HF2LI) viene impiegato.
Come descritto dalla meccanica del contatto, l’UFM è sensibile ad un certo volume del campione nell’area del contatto. Se presenti, i difetti ad una certa profondità sotto la superficie possono essere individuati. L’UFM permette perciò di ottenere immagini di sottosuperficie [10-11] ed in particolare l’esplorazione delle interfacce nascoste. In Figura 2 è riportato un esempio di come l’UFM può ottenere questa cosa. Il campione è un frammento di Grafite, o multistrato di Grafene (MLG), posizionato sopra un film polimerico (COC, con Tg intorno ai 150°C) e strutturato tramite ‘hot-embossing’.
· Le aree sospese non sono individuabili tramite standard Tapping Mode (TM), ma sono visibili in nero nelle immagini UFM: esse possono essere meno rigide dello stesso COC.
· Queste aree si comportano infatti come travi sospese e in loro corrispondenza la indentazione totale (dtot) è la somma di dcont e della flessione locale (dflex).
· Sulle aree sospese, dtot può perciò essere superiore di dcont su COC seppur dcont su Grafite è inferiore.
Il Grafene è oggigiorno uno dei nuovi materiali più investigati [12] e rappresenta una categoria più vasta denominata ‘materiali 2D’ fra cui possiamo ricordare il MoS2. Abbiamo recentemente dimostrato che l’UFM può studiare le interfacce sia di Grafene singolo che multistrato in dispositivi reali. Si possono anche caratterizzare le proprietà di porzioni sospese, incluso i loro modi naturali di oscillazione [13-14].
I nostri sforzi sono attualmente, e nel prossimo futuro, indirizzati verso lo sviluppo e il miglioramento di questo tipo di analisi, che sono molto interessanti sia per la scienza sulla nanoscala che per applicazioni di tipo nanotecnologico.


[1] G. Binnig, C. F. Quate, and C. Gerber, Physical Review Letters, 56, 930, 1986
[2] B. Bhushan (Ed.), Springer Handbook of Nano-Technology, Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York, 2004
[3] O.V. Kolosov, K. Yamanaka. Jap. J. Appl. Phys. Part 2-Letters 32 (8A), L1095-L1098 (1993)
[4] F. Dinelli, S.K. Biswas, G.A.D. Briggs, and O.V. Kolosov, ‘Ultrasonically induced lubricity in microscopic contact’, Applied Physics Letters, 71 (9), 1177-9, 1997
[5] F. Dinelli, ‘Application notes for ultrasonic force microscopy’, Isis Innovation, Oxford, UK, 1999
[6] F. Dinelli, M.R. Castell, N.J. Mason, G.A.D. Briggs, and O.V. Kolosov, ‘Mapping surface elastic properties of stiff and compliant materials on the nanoscale using ultrasonic force microscopy (UFM)’, Philosophical Magazine A, 80 (10), 2299‑323, 2000
[7] F. Dinelli, S.K. Biswas, G.A.D. Briggs, and O.V. Kolosov, ‘Measurements of stiff material compliance on the nanoscale with ultrasonic force microscopy’, Physical Review B, 61 (20), 13995-14006, 2000
[8] F. Dinelli, H.E. Assender, K. Kirov, and O.V. Kolosov, ‘Surface morphology and crystallinity of biaxially stretched PET films on the nanoscale’, Polymer, 41 (11), 4285-9, 2000
[9] F. Dinelli, C. Albonetti, O. V. Kolosov, 'Ultrasonic force microscopy: Detection and imaging of ultra-thin molecular domains', Ultramicroscopy 111, 267, 2011
[10] K. Yamanaka, O. V. Kolosov, Appl. Phys. Lett. 64, 178 (1994)
[11] F. Dinelli, H.E. Assender, N. Takeda, G.A.D.Briggs, and O.V. Kolosov, ‘Elastic mapping of heterogeneous nano-structures with ultrasonic force microscopy (UFM)’, Surface and Interface Analysis, 27 (5-6), 562-7, 1999
[12] K. S. Novoselov et al. Science 306, 666 (2004)
[13] O. V. Kolosov, N. D. Kay, B. J. Robinson, M. Rosamond, D. A. Zeze, V. Falko, F. Dinelli, 'Mapping nanomechanical phenomena in graphene nanostructures using force modulation and ultrasonic force microscopy', NSTI - Nanotech 2012, 1, 285, 2012
[14] O. V. Kolosov, F. Dinelli, M. Henini, A. Krier, M. Hayne, P. Pingue, 'Seeing the invisible: ultrasonic force microscopy for true subsurface imaging of semiconductor nanostructures with nanoscale resolution', NSTI - Nanotech 2012, 1, 24, 2012


Schema base di configurazione UFM.

(A,C) Morfologia, (B) TM e (D) UFM immagini di un pezzo di grafite, spesso circa 50 nm e posizionato su di substrato polimerico (COC) strutturato.
Personale INO:

Dipendenti: Dinelli Franco

UOS/Laboratorio INO:
Sezione INO di Pisa - "Adriano Gozzini"

INO Group/Research Team: Microscopie a Scansione di Sonda (SPM)

Applicant Areas: Illuminazione, Elettronica & Displays, Ricerca, Istruzione e formazione

Principali Prodotti della Ricerca associati:
1) Processing and structural properties of random oriented lead lanthanum zirconate titanate thin films su Materials Research Bulletin (2015) di Araújo E.B., Nahime B.O., Melo M., Dinelli F., Tantussi F., Baschieri P., Fuso F., Allegrini M. (Articolo su Rivista JCR/ISI)
2) Mapping nanomechanical phenomena in graphene nanostructures using force modulation and ultrasonic force microscopy presentato a: (2012) di Kolosov O., Kay N., Robinson B., Rosamond M., Zeze D., Falko V., Dinelli F. (Articoli in atti di convegno)
3) Seeing the invisible - ultrasonic force microscopy for true subsurface elastic imaging of semiconductor nanostructures with nanoscale resolution presentato a: (2012) di Kolosov O.V., Dinelli F., Krier A., Henini M., Hayne M., Pinque P. (Articoli in atti di convegno)
4) Ultrasonic force microscopy: Detection and imaging of ultra-thin molecular domains su Ultramicroscopy (2011) di Dinelli F., Albonetti C., Kolosov O.V. (Articolo su Rivista JCR/ISI)
5) GaSb quantum dot morphology for different growth temperatures and the dissolution effect of the GaAs capping layer su Journal Of Physics D-applied Physics (2010) di Kamarudin M. Ahmad, Hayne M., Zhuang Q.D., Kolosov O., Nuytten T., Moshchalkov V.V., Dinelli F. (Articolo su Rivista JCR/ISI)


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